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préparation simplifiée des diatomées + Calcination


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27 réponses à ce sujet

#1 savant Cosinus

savant Cosinus

    Homo sapiens microscopicus

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Posté 03 juillet 2014 - 09:38

Bonjour,

 Sur le net il y a plein de diatomées "professionnelles", trop belles pour faire envie, décourageantes même. J'ai eu envie de "mes" diatomées, voici le premier essai.

 Les méthodes de préparations sont multiples et souvent longues et compliquées utilisant des produits tous plus effrayant les uns que les autres... faire chauffer de l'acide sulfurique...mon Dieu !

 Je n'ai rien inventé, j'ai simplifié, aussi le résultat est "d'amateur", mais accessible.

Méthode:

 - Sur un prélèvement riche en diatomées, filtrer avec un chinois ( non ce n'est pas une question de coût).

 - Utiliser une ampoule à décanter (ou un entonnoir) pour récupérer un "concentré" d'échantillon, il est plus facile d'opérer sur des petites quantités.

 - répartir léchantillon dans des petits tubes (à hémolyse) pour décanter une deuxième fois, ou solution de luxe, utiliser une centrfigeuse à main (hindou cette fois: 60 euros), ça n'abime pas les diatomées, 600 tour  /mn. environ. On obtient un petit culot dans chaque tube.

 - rajouter de l'eau de javel pure (en berlingot) attention ces berlingots se conservent peu de temps (c'est écrit en petites lettres dessus), 3 mois après la date de fabrication. Laisser tremper 1 heure environ.

 - rincer à l'eau déminéralisée et décanter... trois fois !

 - après la derniére décantation on enlève l'eau surnageante et on remplace par de l'alcool à 90°, on ferme et on garde jusqu'à l'observation.

Pour observer, on agite et on met une goutte sur une lame, sans lamelle, on chauffe pour évaporer l'alcool, c'est tout.

Voici le résultat, ce n'est pas parfait il reste des detritys ( oui oui, cf. Larousse), un traitement à HCl améliorerais sans doute les choses.

 Mais c'est "mes diatomées" !

 

P7030007.JPG

 



P7030008.JPG

P7030013.JPG


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#2 savant Cosinus

savant Cosinus

    Homo sapiens microscopicus

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Posté 03 juillet 2014 - 10:13

La première: Entomoneis, les centrales, je ne sais pas, mais à noter qu'elles font environ 10µ de diamètre...

Vue d'ensemble:

 

P7030017 (1024x833).jpg


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#3 Jean-Pierre Bourgarel

Jean-Pierre Bourgarel

    Acide nucléique

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Posté 04 juillet 2014 - 09:13

Bonjour

 

Tu n'es pas loin du très bon résultat

Une question : Où as tu trouvé une centrifugeuse à 60€ ? ,car tous ce que j'ai vu ,c'est plus de 100 !

En MP si le forum interdit les publicités ;

 

jp


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#4 savant Cosinus

savant Cosinus

    Homo sapiens microscopicus

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Posté 04 juillet 2014 - 05:20

Bonjour,

...c'est pas de la pub, c'est un tuyau -_- , ici: http://www.3bscienti..._417_17543.html plus frais divers, on arrive à 60 euros environ.

C'est pas de la first, au début j'ai eu un peu peur d'être sur la trajectoire, mais ça marche... sans tourner trop vite. J'ai quand même collé la couronne de peur qu'elle ne décolle !

Quant aux frustules je vais essayer de faire un bain d'HCl en plus...

Cosinus.


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#5 Jean-Luc Bethmont (Picroformol)

Jean-Luc Bethmont (Picroformol)

    Reptile

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Posté 04 juillet 2014 - 08:02

Bonsoir Cosinus,

Tout celà a l' air prometteur. Si j' ai bien compris tu observes sans lamelle, il serait interessant de mettre de la glycérine et une lamelle ( je pense que tes objectifs doivent être utilisés avec lamelle) les photos seraient meilleures.
Cordialement,
JL
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#6 savant Cosinus

savant Cosinus

    Homo sapiens microscopicus

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Posté 04 juillet 2014 - 08:53

Bonsoir Jean Luc,

 Effectivement, mais mon problème, j'ai peur d'avoir des bulles... mais je vais essayer.

 Le but premier était de vérifier que l'eau de javel seule suffisait. J'ai fait un premier essai avec une ampoule à décanter uniquement, mais la quantité traitée était trop grande et je "perdais" mais frustules, avec des tubes à hémolyse et une pipette on controle mieux ce qu'on fait.

Cordialement

Cosinus


Modifié par savant Cosinus, 04 juillet 2014 - 08:54 .

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#7 savant Cosinus

savant Cosinus

    Homo sapiens microscopicus

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Posté 05 juillet 2014 - 09:40

Attention ! la centrifugeuse a rendu l'âme au bout de 20mn. d'utilisation... :D ... bien fait pour toi Cosinus, ça t'apprendra !


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#8 Jean-Luc Bethmont (Picroformol)

Jean-Luc Bethmont (Picroformol)

    Reptile

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Posté 05 juillet 2014 - 01:02

Bonjour Cosinus,

Pour te consoler:

http://www.aliexpres...1899007972.html

Sinon tu peux accélérer la sédimentation en inclinant tes tubes vers 45° Mais il faut être plus patient

Cordialement,
JL
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#9 savant Cosinus

savant Cosinus

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Posté 05 juillet 2014 - 03:58

Merci... tu tentes le diable... as tu utilisé ?

Cosinus...devenu craintif !


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#10 savant Cosinus

savant Cosinus

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Posté 05 juillet 2014 - 05:04

... pour la glycérine ça ne marche pas ! elle ne pénètre pas les frustules.

Pour la centrifugeuse... tout est bien qui finit  :D :D :D !

 

P1010137.JPG


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#11 Jean-Luc Bethmont (Picroformol)

Jean-Luc Bethmont (Picroformol)

    Reptile

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Posté 06 juillet 2014 - 07:47

Bonjour Cosinus,

Pour la centri sur Aliexpress je ne l' ai pas essayé.
Pour les milieux de montage des diatomée il y a des discussions sur le forum :

http://forum.mikrosc...ine-de-montage/

Cordialement,
JL
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#12 Tryphon T

Tryphon T

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Posté 06 juillet 2014 - 08:53

Bonjour les Centrifugeurs,

 

Cosinus, ton montage est très dangereux.

La "force" centrifuge peut être vite importante et si un tout petit incident se produit, il peut se transformer en drame.

Ce n'est pas un bon exemple à donner aux jeunes, qui vont se dire, c'est facile, et je vais faire pareil avec mes moyens du bord.

 

Une centrifugeuse doit toujours tourner dans un carter fermé, c'est une rège absolue.

Les centri à manivelles sont des vestiges d'un autre monde et tous les appareils sans fils, avec des batteries, sont des aberrations écologiques !

Je conseille les petites centrifugeuses "boule" de paillasse ou  la chinoise du lien précédent.

 

Amitiés.

 

Post : Si vous voulez calculer rapidement les RPM ou les RCF, j'ai fait une petite calculette à g.

 

Tryphon , l'empêcheur de tourner en rond !


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#13 savant Cosinus

savant Cosinus

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Posté 09 juillet 2014 - 05:03

Bonjour, conclusion de ce premier essai:

- les diatomées vivantes sont très jolies, mais avec un minimum de préparation, c'est des heures d'observation garanties.

- cette préparation est facile et même si il reste beaucoup de détritys, c'est très utilisable.

- il vaut mieux mettre la goutte à observer sur une lamelle, que l'on retourne sur une lame pour l'observation (à sec).

- sauf en milieu "calcaire", le passage à l'HCl me parait facultatif

- le passage dans l'eau de javel peut être prolongé sans risque, au contraire.

- par contre je crois qu'une calcination est préférable, j'ai essayé, mes détritys sont devenus marron au lieu de noir, il doit falloir insister.

Enfin j'avais peur de ne rien voir en simplifiant autant, c'est faux, quelques clichés du résultat:

vue d'ensemble d'une lame

P7090008.JPG

 

vue connective d'une moitié de frustule d'entomoneis, carène avec raphé sigmoïde, et cingulum constitué de plusieurs bandes

P7090011.JPG

 

sans doute...Auliscus sculptus ?, vue valvaire avec les ocelles bien visible... j'aimerai confirmation d'un chef spécialiste -_-

P7080005.JPG

 


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#14 savant Cosinus

savant Cosinus

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Posté 13 juillet 2014 - 06:37

Bonjour,

C'était à prévoir, la simplification a ces limites... je bute sur la calcination.

Eau de javel et HCl donnent assez facilement des diatomées propres, la décantation peut se faire par gravité assez rapidement, une fois passé l'eau de javel les frustules coulent beaucoup plus rapidement... pour le moment je renonce à ma centrifugeuse !

Par contre il reste beaucoup de détritys qui gâchent le paysage... je crois qu'on ne peut pas échapper à la calcination !

En cherchant sur le forum et dans le Magazine, on trouve la méthode du four à émaux, couteux... avez vous des idées, une expérience pour cette calcination ou le moyen de l'éviter ?

J'ai essayé:

 - le décapeur thermique, 500° annoncés... néant

 - la petite plaque chauffée à la flamme...néant

 - le four moulinex...néant

Je crois que la température n'est pas assez élévée.

Merci de votre aide.

Cosinus

P.S. ayant renoncé à la centrifugeuse, j'ai un peu d'économie pour le four... -_- !


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#15 Claude Brezisky

Claude Brezisky

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Posté 13 juillet 2014 - 07:39

Bonsoir,

Avant l'eau de javel et surtout les acides, il faut se débarasser des éléments organiques avec de l'eau oxygénée froide puis monter la température du mélange à 60°C environ  pendant assez longtemps.

Pour la centrifugeuse, elle fait gagner beaucoup de temps pour les décantations, il faut régler le nombre de tour en fonction du résultat voulu et de la fragilité des éléments, la mienne est en 110 V elle est de 1923 avec seulement 2 tubes à centrifuger, c'est largement suffisant.

J'utilise des tubes coniques qui permettent de jeter le liquide au maximum en ne laissant que le culot.

Cordialement

Claude 


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#16 savant Cosinus

savant Cosinus

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Posté 13 juillet 2014 - 07:57

Merci Claude,

Je vais essayer l'eau oxygénée, facile à se procurer.

...1923, je vois que c'est un investissement durable :)

Je ne connaissais pas l'utilité du tube conique... pratique !

Cordialement

Cosinus.


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#17 Tryphon T

Tryphon T

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Posté 14 juillet 2014 - 09:17

Bonjour les sadiques,

Vous pouvez pas les laisser en paix ces pauvres diatomées, elles ne vous ont rien fait ! :P
L'au de Javel, les acides et maintenant la crémation, Quelle horreur ! :P :P

Trêve de plaisanterie, je lis que la lamelle commence à fondre alors que les diatomées sont intactes (pas ou peu calcinées)
Je vois que les ex-intervenants n'ont pas très bien compris.
Réfléchissons un peu, c'est logique.
La température d'un corps (ou chaleur) se manifeste sous forme d'agitation des molécules et atomes.
Pour augmenter la température d'un corps il faut lui injecter de l'énergie qui se traduira par une agitation de ses molécules ou atomes plus importantes?
Tout le monde, depuis qu'il a craqué une allumette, sait somment on fait pour chauffer un corps: on le met en contact avec une flamme.
Mais la flamme n'a pas la même température d'un bout à l'autre.
La température atteinte est dont variable en fonction de la manière dont on chauffe.
Une flamme au gaz atteint 1 100 à sa base, donc de quoi ramollir une simple lamelle de 0.17 mm d'épaisseur.
D'un autre côté, il faut considérer la masse de l'objet à chauffer.
Avec une (ou plusieurs) allumettes, pour faire bouillir un litre d'eau, il faut beaucoup plus de temps que pour ramollir une lamelle avec un chalumeau au gaz.

Donc, si vous mettez une lamelle sur un carreau de céramique, , sous la flamme d'un chalumeau à gaz, la lamelle va se ramollir bien avant que le carreau ne devienne rouge cerise.
si le but consiste à porter une lamelle avec des diatomées à la température d'un carreau de céramique chauffé au rouge, LA TECHNIQUE N'EST PAS LA BONNE.
Soit on met le carreau dans un four (chaleur UNIFORME) soit, il faut chauffer le carreau au chalumeau à proximité de la lamelle, mais pas directement sur la lamelle.

Remarque: je ne sais pas quel type de carrelage est recommandé, mais il faut savoir qu'il existe plusieurs types de carrelage et "céramique" est un terme générique qui va du simple carrelage mono-cuisson en passant par le gré cérame pour aboutir à la céramique technique ( servant à l'usinage , couteaux, tuiles de la Navette etc)

http://www.decocarre....com/index4.php

http://fr.wikipedia....mique_technique

Tryphon le carreleur, (pas le querelleur !)


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#18 Claude Brezisky

Claude Brezisky

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Posté 14 juillet 2014 - 10:24

Bonjour Tryphon,

Les très bons préparateurs de diatomées n'utilisent pas la calcination car il est très difficile d'enlever les parties carbonisées surtout si elles sont coincées dans les diatomées et la déformation des diatomées qui sont très fragiles sera importante jusqu'à ne plus les reconnaitre.

La méthode par la chimie est pour eux la seule valable, quelle soit très complexe pour les diatomées fossiles ou plus simple pour les diatomées fraiches.

Cordialement

Claude


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#19 Tryphon T

Tryphon T

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Posté 14 juillet 2014 - 10:43

Bonjour Claude,

 

Je suis d'accord avec toi la calcination ne fait pas disparaître les résidus .Peut-être faut-il laver les diatomées après calcination ?

Mais si ces résidus restent dans la boiboite , je ne vois pas comment ils pourraient en sortir ? Par les pores?

Si on comprend bien le protocole de calcination (pas de flamme directe) il n'y aura pas de déformation de la silice.

 

Amitiés.


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#20 savant Cosinus

savant Cosinus

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Posté 14 juillet 2014 - 08:00

Les très bons préparateurs de diatomées n'utilisent pas la calcination

...des différentes discussions que j'ai vu sur le net, il ressort en effet que la calcination ne fait pas l'unanimité... et ceux qui la défendent ne sont pas très précis sur la technique, et je crois surtout qu'ils font une très bonne préparation chimique avant... résultat il n'y a pas grand chose à calciner donc pas beaucoup de résidus...
J'ai aussi compris qu'il fallait une chaleur uniforme et progressive, d'où le four à thermostat, gros investissement qui risque de finir sur "le bon coin"...
Conclusion Cosinus va améliorer son coté chimiste... à ses risques et périls... si vous n'entendez plus parler de lui, c'est que les diatomées auront retrouvé leur tranquillité :D .
Cosinus ... le crématortionnaire !


Modifié par savant Cosinus, 14 juillet 2014 - 08:01 .

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#21 savant Cosinus

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Posté 15 juillet 2014 - 08:35

Bonsoir,

Enfin un résultat, merci Claude, l'eau oxygénée est indispensable.

Deux clichés, même traitement à l'eau de javel en berlingot (une nuit), puis:

- le premier, eau oxygénée du pharmacien ( 10 volumes :( ), bain-marie 70°, 2 heures.

- le deuxième, eau oxygénée de "Casto." ( 130 volumes ! :) ) même bain-marie, 70°, 2 heures

Il reste quelques cailloux, l'HCl peut être...

Cosinus...le chimiste !

 

P7150003 (800x533).jpg

P7150006 (800x533).jpg

 


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#22 Daniel Crabbé

Daniel Crabbé

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Posté 15 juillet 2014 - 09:27

Bravo Michel,

C'est très propre.
Il reste peut-être à diluer un peu plus pour pouvoir isoler des diatomées en gros plan.

Amicalement.

Daniel

Modifié par Daniel Crabbé, 15 juillet 2014 - 09:36 .

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#23 Tryphon T

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Posté 15 juillet 2014 - 09:28

Hello Cosinus,

 

En effet, c'est une très belle réussite !

Le résultat est flagrant !

Pour l'eau oxygénée, c'est vraiment un paradoxe, les pharmaciens sont plus prudents que les supermarchés.

 

A +


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#24 Claude Brezisky

Claude Brezisky

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Posté 16 juillet 2014 - 06:44

Bonjour Michel,

Après il faut regarder au X60 ou au X100 pour voir l'état de propreté des diatomées:

Elles sont propres: reste à éliminer les minéraux par filtrage 20 ou 30 µm en examinant les résidus pour récupérer les quelques diatomées qui sont passées, les plus petits résidus sont éliminés. Si vraiment tu veux mieux il faut passer aux acides (Chlorhydrique, Nitrique, sulfurique) et plus pour atteindre la perfection, mais je ne crois pas que ce soit ton but.

Elles ne sont pas suffisamment propre, il faut recommencer l'eau oxygéné.

Attention à 130 volumes c'est dangereux, ça brule les gants sont impératif ainsi que de vieux vêtements.  

Cordialement

Claude 


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#25 savant Cosinus

savant Cosinus

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Posté 16 juillet 2014 - 09:08

Bonjour,
 Pour l'eau oxygénée c'est par hasard (sur le net en cherchant à m'instruire B)) , que j'ai découvert son utilisation en magasin de bricolage, détachant et éclaircissant pour le bois, un approvisionnement facile et peu coûteux... Les pharmaciens s'en tiennent au pouvoir désinfectant, d'ou une "concentration" moindre... et un prix beaucoup plus élevé ! Pourvu que les ébénistes ne se mettent pas à "soigner" le bois... :rolleyes:
 Pour les diatomés, l'amateur est très content, merci pour lui... il faut préciser que le résultat dépend en grande partie de la collecte de l'échantillon, moins il y a de cochonneries, mieux c'est... évidemment... le pire, la vase !
Claude écrit:

Après il faut regarder au X60 ou au X100

... Conséquence inévitable, le x40 est un peu juste :( . Pour aller plus loin chez les diatomées, lequel choisir, le x60 plus facile à utiliser ou le x100 huile, plus efficace ? Merci de vos avis de "diatomistes".
Amicalement
Cosinus.


Modifié par savant Cosinus, 16 juillet 2014 - 09:10 .

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#26 Claude Brezisky

Claude Brezisky

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Posté 16 juillet 2014 - 12:10

Re bonjour,

Pour les objectifs, au dessus de l'ON 0.9, l'immersion est obligatoire et il faut donc des préparations où la lamelle ne bouge pas soit par blocage temporaire soit avec des préparations définitives, pour des préparations temporaires de contrôle, le 50 ou 60X ON 0.8 environ et utilisable avec lamelle 0,17 est suffisant.

Le 100X < à 1 est donc métallographique est inutilisable car la distance de travail est trop faible et généralement utilisable seulement sans lamelle.

Cordialement

Claude


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#27 Jean-Luc Bethmont (Picroformol)

Jean-Luc Bethmont (Picroformol)

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Posté 16 juillet 2014 - 12:47

Bonjour Cosinus,

Pour compléter tes résultats très encourageants il y a , pour une destruction de la matière organique complète, le sulfochromique ( mélange acide sulfurique et dichromate de potassium) . Attention à utiliser sous hotte ou local ventilé avec lunette , gants etc... Avec des récipients en verre.
Sinon j' ai trouvé ces vidéos:





Cordialement,
JL


http://youtu.be/91JYlbmYExM
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#28 Tryphon T

Tryphon T

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Posté 16 juillet 2014 - 01:24

 

J'ai ajouté la troisième vidéo (le maximum étant de 2 par post


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