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déshydrater de l'alcool ?


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21 réponses à ce sujet

#1 Microtouriste

Microtouriste

    Nucléotide

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  • 33 messages

Posté 30 mai 2013 - 05:41

Bonsoir à tous.

 

Il est classique de trouver partout qu'il est possible de garder de l'alcool anhydre en y ajoutant du sulfate de cuivre anhydre, blanc, qui fixera l'eau en priorité.

 

Qu'en serait-il si on utilise du chlorure de sodium ou de calcium?

 

Espoir, quand tu nous tient...

 

Bonne soirée à tous

 

Thierry


  • 0

#2 Michel

Michel

    Homo sapiens microscopicus

  • Michel
  • 8 671 messages

Posté 30 mai 2013 - 06:01

Bonjour Thierry,

 

Pour ma part, je n'en ai aucune idée.

Et si on essayait le Silicagel?

 

Cordialement.


  • 0

#3 Jean Marie Cavanihac

Jean Marie Cavanihac

    AUTEUR-MODERATEUR

  • Co-Admin
  • 3 511 messages

Posté 31 mai 2013 - 11:51

Bonjour ,

le chlorure de sodium n'a pas de grande qualkité hygroscopiques. Le chlorure de calcium est utilisé dans les blocs déshumidificateur . Mais je pense qu'il ne fonctionne que sur de la vapeur d'eau et de plus il risque d'être soluble dans l'alcool. Je pense comme Michel que le silicagel insoluble (les petits sachets que l'on trouve dans les emballages de produits électroniques ..) pourrait marcher. il faut probablement le régénerer au préalable en le passant au four de cuisine...

amitiés,
JMC

Modifié par Jean Marie Cavanihac, 31 mai 2013 - 11:51 .

  • 0

#4 Microtouriste

Microtouriste

    Nucléotide

  • Membre confirmé
  • 33 messages

Posté 03 juin 2013 - 01:58

Bonjour.

 

Il me semble avoir lu quelque part que le silicagel est beaucoup moins affine pour l'eau que l'alcool concentré : donc efficacité douteuse à prévoir.

 

Mais...

Nouvelle idée :  ( ! ATTENTION ! précautions à prendre minimales : très petites quantités, protection de la peau et des yeux, travailler à l'extérieur, se méfier de l'échauffement éventuel de l'alcool) :

Et la chaux vive ?

 

Inconvénient du procédé ( si il marche, ce qui reste à prouver...), c'est que contrairement au sulfate de cuive anhydre; elle ne changera pas de couleur en cas de réhydratation sournoise de l'alcool...

 

Bonne journée

 

Thierry


  • 0

#5 Michel

Michel

    Homo sapiens microscopicus

  • Michel
  • 8 671 messages

Posté 03 juin 2013 - 02:23

Re Thierry, tous

 

Je ne suis pas assez qualifié en chimie pour dire ce qui est mieux, mais, il faut toujours se poser les bonnes questions plutôt que de tourner en rond..

 

D'abord, quel intérêt à avoir de l'alcool pur? Sachant que plus il est pur et plus il est avide d'eau, mais aussi qu'il va contenir au final d'autres substances que l'alcool .

C'est comme l'eau douce ! On veut de l'eau douce, on l'adoucit, mais au final elle est plus salée...

 

Autrement dit, pour quoi faire ?

 

La première , qu'entend-on par déshydrater de l'alcool ?

Quand je lis ce lien, je me demande si on parle de la même chose : http://www.lyc-inter.../IMG/pdf/II.pdf

 

Autre question, comment obtient-on de l'alcool pur avant qu'il n'absorbe de l'eau atmosphérique?

Par distillation ?

Dans ce cas, il faut re-distiller de temps en temps son alcool pour qu'il redevienne pur, non ?

 

Dernière question , y a-t'il d'autres  façon de déshydrater un sujet humide ?

 

J'en connais au moins deux autres.

 

 

Bien cordialement.


  • 0

#6 Microtouriste

Microtouriste

    Nucléotide

  • Membre confirmé
  • 33 messages

Posté 04 juin 2013 - 11:14

Bonjour.

Je suis désolé des imprécisions, je vais donc tenter de les combler :

 

Constat 1: Je débute dans le micro-monde, donc je lis.

Constat 2: mes lectures me ràmènent très souvent vers une phase de déshydratation du prélévement, déshydratation quasi-constamment donnée comme effectuée par des bains d'alcool de plus en plus concentré, se terminant à l'alcool absolu. Et souvent complété d'un test au (dangereux) xylène.

Constat 2' : je ne connais pas actuellement d'autre méthode de déshydratation d'une préparation, mais je ne demande qu'à m'instruire.

Constat 3 : l'alcool absolu est un quasi mythe, très difficile à trouver, cher et tellement hygroscopique qu'il se dilue spontanément par absorption de la vapeur d'eau athmosphérique

Constat 4: il est impossible de  préparer de l'alcool absolu par distillation, le max possible est à peu près 95.4%

Constat 6: il existe au moins une substance capable d'absorber l'eau de l'alcool hydraté à 90 ou 95 %, c'est le sulfate de cuivre anhydre.

Constat 7 : si le H2SO4 hydraté ( bleu) se trouve assez facilement, le même anhydre (blanc) je n'ai pas réussi à en entendre parler, et je ne dispose pas du matériel pour calciner le bleu.

constat 8: il faut le reconnaitre, je ne m'appelle pas Crésus... :(

Donc:

Je suis preneur de toute bonne idée:

   *soit pour déshydrater un prélévement avec autre chose que de l'alcool à 99.9%

   * soit pour trouver un substitut réaliste au sulfate de cuivre  ( exemple de substitut irréaliste : faire bouillir et distiller un mélange alcool hydraté-H2SO4-H3PO4...  je suis un apprenti microscopiste, pas un apprenti sorcier :blink: ).

 

Voilivoilà l'essentiel de mes problèmes philosophiques

 

Bonne journée à tou(te)s

 

Bien  cordialement

 

Thierry

 

PS: pour revenir un peu en arrière : quelqu'un aurait-il des zinfos sur les possibilités de la chaux vive ?

Merci ++


  • 0

#7 Michel

Michel

    Homo sapiens microscopicus

  • Michel
  • 8 671 messages

Posté 04 juin 2013 - 02:35

Hello Thierry,

 

Je sens que je t'ai un peu irrité.

Ce n'est jamais mon intention (voir le dentifrice), mais j'agis souvent comme un "excite méninges".

 

1- Le fait de débuter n'est pas un inconvénient (ni une excuse), je débute tous les jours, Tous les jours je remet mes connaissances en question. Continue à "débuter" longtemps et tu vieillira moins vite que les autres. 

2 - C'est bien çà que je te demande, quel est ton but précis quand tu veux déshydrater.

Comme pour moi, déshydrater, c'est enlever l'eau, je me demande  pourquoi veut-on enlever l'eau? quel est le but recherché?

 

Quand on veut procéder à une double substitution comme dans les coupes à la paraffine, cela semble être une procédure indispensable. De plus, l'utilisation d'alcools ou de xylène, est tout à fait commune dans les laboratoires qui pratiquent ces coupes. donc ce procédé est tout à fait logique.

Mais est-ce le seul ?

 

3- Je suis d'accord avec toi, mais est-ce tout le temps nécessaire que l'alcool soit anhydre ? C'est comme pour l'eau pure!

L'eau pure est très agressive dans le fait qu'elle est avide de tout ce qui l'entoure et qu'elle ne reste jamais très longtemps pure. Mais, quand a-t'on besoin d'une eau vraiment pure? Cela me ramène à la question l'alcool absolu , pour quel usage?

 

4-Je ne savais pas, je prend acte.! Encore une illusion qui tombe.

 

Pour les bonnes idées ( c'est l'expérience qui le dira et non ma volonté d'en avoir) je propose deux solutions de candide (rester un débutant toute sa vie)

 

Quand je veux des tomates séchées, je les mets dans un déshydrateur autrement dit, je les fait "cuire à petit feu", sans quelles cuisent et donc simplement en faisant évaporer l'eau. C'est plus lent que les alcools successifs, mais peut-être tout aussi efficace.

 

En deux, ayant travaillé avec du vide, (microscopie électronique), si on soumet un objet contenant de l'eau à du vide, on arrive à extraire son eau. 

En microscopie par balayage, on a même des techniques de préparation sophistiquées  faisant intervenir le point critique.

 

Il n'y a donc pas QUE l'alcool absolu (je ne fais pas partie de la ligue anti alcoolique) , mais quel besoin a t'on vraiment de déshydrater les sujets.

 

Bien cordialement.

 

Il ne faut jamais renoncer à se poser des questions, surtout quant on croit en connaitre les réponses.

Reste débutant  .

 


  • 0

#8 Dominique.

Dominique.

    Batracien

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  • PipPipPipPipPip
  • 599 messages

Posté 04 juin 2013 - 09:03

 

Bonsoir

 

Restons  pratique  

 

L alcool «  absolu «  est un idéal  sans  intérêt     l’alcool le moins  hydraté  possible soit    autour de 95  et même moins  suffit largement

 

Je déshydrate en  final avec  de l’ alcool  isopropylique   vendu   sur le site le droguiste  www. mon-droguiste.com

 

 

pour un  prix  modeste  de  10 ,99 euro le litre  à 99,5%  ( ce titre   est très élevé car cette alcool  pomperait   modestement  l’ humidité de l’ air sans comparaison avec l’ alcool  éthylique   qui est  réputé champion en ce domaine )

En plus  l ‘ alcool isopropylique   améliore  la pénétration de la paraffine  au cours du bain d’imbibition  préalable  à toute inclusion dans les moules

 

L alcool méthylique    est aussi   moins  coûteux   

 

 Pour la petite   histoire  Langeron   déshydrate  l alcool avec   du carbure de calcium   suivit  d’une   série complexe de manipulation  P 413

 

amicalement


  • 0

#9 Microtouriste

Microtouriste

    Nucléotide

  • Membre confirmé
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Posté 05 juin 2013 - 02:10

Bonjour à tous.

Bon, à force de chercher, j'ai trouvé une piste :

http://journeytofore...y/Mariller.html

Désolé, c'est en anglais ( mais Goo...Translate fait des miracles)
Je retiens les 2 derniers paragraphes qui citent nommément l'emploi de chlorure de calcium ou de chaux vive respectivement.
Pas d'indication précise sur la technologie, mais au moins l'info que la technique est faisable et a déjà été utilisée.
Sur le plan psychologique, cela efface un gros point d'interrogation, c'est toujours bon à prendre.

Bonne journée

Thierry
  • 0

#10 Michel

Michel

    Homo sapiens microscopicus

  • Michel
  • 8 671 messages

Posté 05 juin 2013 - 02:51

Bonjour Thierry,

 

C'est une grosse piste ! 

C'est très instructif et loin de la distillation que je proposais. Mais quelle usine !

Je note aussi que c'est dans ce gros dispositif que l'on fait passer les vapeurs d'alcool à travers des filtres contenant les différents produits chimiques proposés (chlorure de calcium...)

Je lis avec un peu d'amusement que l'on peut faire ainsi 200 000 francs d'économies ou 7 francs par hectolitre ! (Mais pour quel investissement?)

 

Ceci dit, c'est donc faisable.

 

Bien cordialement.

 

 


  • 0

#11 scrophulaire

scrophulaire

    Eucaryote

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Posté 06 juin 2013 - 11:46

Bonjour,

 

Je me pose les memes questions que MPX. Dans beaucoup d'ouvrage on déshydrate en fin de coloration ou pour des coupes à la paraffine. sachant que les cellules vivante sont constituées de 80 à 90% d'eau, la déshydratation doit bouleverser fortement ces derniers malgré qu'on peut les fixer auparavant.Observe t'on alors ce qu'il existe réellement??.

Par ailleur, on ne trouve pas de coloration (à par vital) moins agressif ou je ne les connais pas.

 

A+


  • 0

#12 Dudulle

Dudulle

    Acide nucléique

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  • 73 messages

Posté 04 août 2019 - 09:57

Bonjour

 

Je me permet de répondre à ce sujet tardivement, je ne sais pas si ça pourra servir à quelqu'un, mais à tout hasard...

Il se trouve que cette question tombe précisément dans mon domaine ; je suis ingénieur chimiste dans les procédés de purification des solvants.

 

Pour obtenir de l'alcool déshydraté il faut d'abord le distiller. Avec une petite colonne de Vigreux on pourra atteindre 90° environ.

Ensuite il y a plusieurs possibilités :

- Historiquement la chaux vive et le sulfate de cuivre anhydre (déjà évoqué plus haut). Le chlorure de calcium ne marche pas.

- Industriellement on utilise du tamis moléculaire, du cyclohexane ou des membranes qui ne laissent passer que l'eau.

 

Pour le particulier le plus simple serait de se procurer du tamis 3A, on en trouve sur Ebay : https://www.ebay.fr/...culEP_belabxdWA

 

A noter que bien que l'alcool déshydraté capte l'humidité de l'air ce n'est pas très rapide non plus. Il se conservera indéfiniment dans une bouteille en verre fermé, type bouteille de sirop pour la toux. Dans mon domaine un éthanol déshy titre en dessous de 0.05%, et ce titre ne bouge pas de façon significative même si on laisse la bouteille ouverte quelques dizaines de minutes à l'air libre.


  • 0

#13 Tryphon T

Tryphon T

    oooOooo

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Posté 05 août 2019 - 07:44

Bonjour Dudulle,

 

Excellente réponse !

Ta spécialité nous est d'un grand secours.

Nous connaissons plus ou moins la chimie et pour ce qui me concerne plutôt moins.

Le forum parle assez souvent de physique optique oblige, mais au sujet de la chimie, nous n'abordons jamais profondément de tels sujets.

Aussi, je suis prêt à ouvrir un sous forum de chimie pour y retrouver dans un même lieu tous les sujets de ce type, à côté de "Réactifs et consommables" .

 

Amicalement.

 

Je suis allé voir à quoi ressemblait une "  colonne de Vigreux " et je crois bien en avoir une dans mon attirail.

 

téléchargement.jpg


  • 0

#14 Dudulle

Dudulle

    Acide nucléique

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Posté 05 août 2019 - 12:13

Si il y a un vrai besoin je suis près à apporter ma modeste contribution, toutefois je suis un chimiste "industriel", donc il y a certains aspects plus spécifiques (notamment la biochimie) que je ne maitrise pas vraiment, mais je serais ravi de répondre quand j'en serais capable.


  • 0

#15 Jean-Luc Bethmont (Picroformol)

Jean-Luc Bethmont (Picroformol)

    Homo sapiens microscopicus

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Posté 06 août 2019 - 01:20

Bonjour,

 

Je me suis souvenu que le mélange ethanol/eau formait un mélange azéotropique ce qui rendait difficile la séparation complète des deux constituants par distillation voir l' explication:

 

https://fr.wikipedia.../wiki/Azéotrope

 

Sinon si l' on veut protéger de la réhydratation une solution d' ethanol contenue dans un flacon on peut ajouter des petits morceaux de verre ou billes de verre afin que le flacon soit plein à ras bord; on a ainsi chassé l' air humide du flacon.

 

Cordialement,

JL

 


  • 0

#16 Dudulle

Dudulle

    Acide nucléique

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Posté 06 août 2019 - 03:16

Il faut garder a l'esprit que même sir l'air est humide la quantité d'eau reste faible.

Prenons par exemple une bouteille de 1l remplie d'éthanol à 99%. On en vide la moitié, qui est donc remplacée par de l'air.

Prenons un air à 20°C et 50% d'humidité, ce qui correspond à une hygrométrie absolue de 8.6mg d'eau / litre d'air).

On va donc apporter 4.3mg d'eau dans la bouteille. La masse volumique de l'alcool étant de 800 g/l on apporte donc 0.0043 / 400g = 0.0011% d'eau, le titre va passer de 99% à 99.0011%.

 

En réalité cette histoire de réhydratation de l'éthanol est un faux problème, à moins de le stocker dans un récipient "respirant" (tonneau, gourde en panse de brebis...) pendant des années.


Modifié par Dudulle, 06 août 2019 - 03:18 .

  • 0

#17 Tryphon T

Tryphon T

    oooOooo

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Posté 06 août 2019 - 04:01

Bonjour,

 

J'aime bien entendre de si belles paroles.

Cela m'explique pourquoi j'ai une bouteille d'alcool à 95° depuis au moins 30 ans.

Dans un premier temps le bouchon vissant du même plastique que la bouteille s'est désintégré.

Dans un deuxième temps, le "parafilm" tenu par un élastique a aussi fumé .

Résultat l'alcool s'est évaporé , mais à mon avis, et pour ce que j'en fais, il est toujours aussi bon.

 

DSC03227-30.JPG

 

On appelle cela dans le monde de la viticulture, la part des anges...

 

Amicalement.


  • 0

#18 jmaffert

jmaffert

    Hominidé

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Posté 12 août 2019 - 05:26

Bonjour,

Si mes souvenirs, lointains, sont exacts, pour obtenir de l’éthanol pur, on rajoute du benzène à l’azéotrope eau-alcool à 95° et on distille : l’alcool passe en premier. Cette méthode est difficilement réalisable en amateur à cause de la toxicité du benzène et de la nécessité de recycler le résidu de distillation.

 

Quand on a des solvants purs et secs (fraîchement distillés), la méthode utilisée dans le labo où je travaillais était de filer du sodium dans le récipient.

 

On utiliser une presse à vis et piston dans laquelle on introduit du sodium (conservé dans une bouteille pleine d’huile, car il faut éviter le contact de l’air). En pressant à travers une filière, on obtient un filament de sodium qui vient former une sorte de pelote au fond du flacon. Ainsi, quand on ouvre la bouteille, la vapeur d’eau qui  s’introduit à chaque fois se dissout dans le solvant et est captée par le sodium dans la réaction 2Na + 2 H2O donne 2 NaOH (soude, insoluble dans les solvants) + H2 (Hydrogène qui s’évapore).

 

Ca marche très bien, on peut garder les solvants bien secs (éther, alcool, acétone, chloroforme,…) assez longtemps. Inconvénients : le sodium peut être dangereux au contact d’eau. Pas question de mettre du sodium dans de l’alcool à 95° pour le déshydrater !

 

Anecdote : un technicien qui travaillait à l’étage au-dessus est venu filer du sodium sur notre presse dans un grand flacon de solvant. L’utilisateur précédent n’avait pas nettoyé la presse, les résidus de sodium avaient fait se condenser des gouttes d’eau. Quand le technicien a mis du sodium dans la presse, il a réagi vigoureusement avec l’eau : crépitements, flammèches (l’hydrogène dégagé s’enflamme avec l’oxygène de l’air sous l’influence de la chaleur de la réaction). Le technicien affolé est parti voir les gens de son labo en essayant de prendre l’ascenseur. Comme il n’arrivait pas assez vite il tambourinait sur la porte. Attiré par le bruit je suis sorti et ai donné un coup d’extincteur (CO2), ce qui a éteint les flammèches. Heureusement le flacon de solvant n’a pas pris feu. Donc prudence avec le sodium.

 

Cordialement


  • 0

#19 Tryphon T

Tryphon T

    oooOooo

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Posté 12 août 2019 - 05:57

Je n'y manquerais pas !


  • 0

#20 Dudulle

Dudulle

    Acide nucléique

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Posté 12 août 2019 - 09:03

En effet on peut utiliser du benzène, mais depuis une 30aine d'années on utilise plutôt du cyclohexane. Le procédé est le même, et en réalité il est à la portée de tous à condition de bien suivre un protocole précis et d'avoir le matériel adapté.

En ce qui concerne l'utilisation de sodium dans l'éthanol ça ne marchera pas très bien ; celui ci va réagir pour former un sel, de l'éthanolate de sodium. La réaction produit de l'hydrogène est peut être assez violente.


  • 0

#21 jmaffert

jmaffert

    Hominidé

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Posté 15 août 2019 - 02:24

J'avoue que mes souvenirs sont un peu lointains. Je me souviens bien avoir filé du sodium pour garder des solvants secs, mais je ne souviens plus si on faisait la même chose pour l'éthanol...

 

Pour l'éthanol absolu, on le recevait en bidons, je ne sais pas bien comment il était fabriqué. Et ça date de pas loin de 50 ans !

Cordialement


  • 0

#22 Tryphon T

Tryphon T

    oooOooo

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Posté 16 août 2019 - 09:59

Bonjour,

 

En cherchant toute autre chose, j'ai trouvé sur une photo (microscope en epi-fluorescence) montrant ma bouteille d'alcool en 2012.

On voit que depuis, le niveau n'a pas beaucoup bougé...

 

250.jpg

Amicalement.


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