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De la manière d'obtenir un alcool éthylique absolu


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25 réponses à ce sujet

#1 horuse10

horuse10

    Nucléotide

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Posté 17 septembre 2020 - 06:17

Bonjour à tous,

 

Comme j'ai pu le constater l'Ethanol absolu est souvent nécessaire pour mener à bien diverses préparations de microscopie.

 

Dans son état absolu l'éthanol peut être considéré comme anhydre, c'est à dire ne contenant pas d'eau.  Le liquide est alors uniquement constitué de molécule d'éthanol.

 

Malheureusement la nature étant bien faite :)  elle a horreur du vide et l'éthanol absolu cherche à absorber de l'humidité pour devenir un alcool de moindre titre.

 

Toutefois ce qui peut être un inconvénient pour le chimiste devient un avantage pour le microscopiste désirant déshydrater des échantillons. ( ce n'est pas ma partie aussi je n'entrerais pas plus dans les détails dans la suite de ce poste)

 

L'éthanol disponible dans le commerce grand public est toujours dénaturé (par l'alcool méthylique, le bitrex, le camphre et des alcools de fusels) et ne titre rarement plus de 95% ( je ne parle pas d'alcool de fruit ou de vodka de titre trop faible pour la suite).

 

Il faut savoir que la distillation de l'alcool en présence d'eau ne permet pas d'obtenir de l'alcool absolu à cause de la formation d'un azéotrope à 96% d'alcool et 4% d'eau ( je ne parlerais pas non plus de la distillation azéotropique ternaire trop compliqué pour des amateurs) 

 

L'utilisation d'un agent déshydratant permet toutefois de détruire l'eau présente dans un éthanol azéotropique à 96% (95 % dans notre cas)  pour obtenir un alcool quasi absolu (99,5% et sans retirer le méthanol qui déshydratera lui aussi) .

 

Il faut tout de même pour cela être équipé d'un montage de distillation fractionnée et pouvoir mener un long reflux.

 

Voici la procédure qui n'est pas de moi mais de Arthur Vogel et fait figure de référence pour cette purification : 

 

Voici le résumé simplifié en français : Mettre au reflux 2L à 2,25L d'alcool à 95% avec 500g de chaux vive ( oxyde de calcium CaO) pendant 6 heures, le tout sous une garde de CaCl2 anhydre.

 

Procéder ensuite à la distillation fractionner de l'alcool 

 

Faite vos préparation microscopique ;) 

 

maintenant la procédure complète pour les plus courageux : 

 

Ethyl alcohol of a high degree of purity is frequently required in preparative organic chemistry. For some purposes alcohol of ca. 99-5 per cent, purity is satisfactory ; this grade may be purchased (the "absolute alcohol" of commerce), or it may be conveniently prepared by the dehydration of rectified spirit with quicklime. Rectified spirit is the constant boiling point mixture which ethyl alcohol forms with water, and usually contains 95*6 per cent, of alcohol by weight. Wherever the term rectified spirit is used in this book, approximately 95 per cent, ethyl alcohol is to be understood. Dehydration of rectified spirit by quicklime. It is convenient to work with one Winchester quart bottle of rectified spirit (2-2-25 litres) ; considerable time is saved and sufficient of the product is obtained for the requirements of a large group of students. The quicklime should be freshly prepared by strongly heating lumps of clean marble in a muffle furnace (preferably electrically-heated) for 3-6 hours ; the product must be stored, directly it cools, in a well-stoppered bottle, although, wherever possible, it should be used immediately after its preparation. If commercial quicklime is employed, it should be similarly heated in a muffle furnace for 1-2 hours immediately before use. The contents of one Winchester bottle of rectified spirit (2-2-25 litres) are poured into a 3-4 litre round-bottomed Pyrex flask, about 500 g. of freshly-burnt quicklime are introduced, and the flask fitted with a double surface condenser carrying a drying tube (this may be filled with cotton wool or with anhydrous calcium chloride between plugs of glass wool placed at either end of the tube) on top (see Fig. //, 13, 7). The mixture is gently refluxed on a water bath for 6 hours, and allowed to stand overnight. In the meantime, purified glass wool is prepared by boiling a little glass wool with concentrated nitric acid for 30 minutes, washing thoroughly with distilled water in order to remove adhering acid, and drying in the steam oven. The purified glass wool is packed tightly into a wide glass tube, bent as shown in Fig. II, 47, 2, and the complete apparatus is assembled. The glass wool will completely retain any finely-divided lime which tends to pass over with the alcohol; alternatively, a splash head—as for ammonia distillation—may be used. The receiver consists of a clean, dry Winchester bottle in which the " absolute " alcohol will subsequently be stored. The special adapter shown is easily prepared by sealing a short length of glass tubing to the ordinary form of adapter and attaching a drying tube containing cotton wool or anhydrous calcium chloride. Rubber stoppers should be used throughout. The flask is heated on a water or steam bath, and the first 10-15 ml. of distillate are discarded. When most of the alcohol has passed over, the rate of distillation will slacken appreciably even on a boiling water bath ; a cloth or towel should then be wrapped round the flask, when the rate of distillation will increase. The alcohol obtained in this way is very hygroscopic, and the bottle should be closed by a well-fitting, ground glass stopper or by a tightlyfitting rubber stopper. A bark cork is not recommended as this may contain an appreciable quantity of water unless it has been previously dried at about 120°. The product is generally termed " absolute " ethyl alcohol, although it usually still contains about 0-5 per cent, of water.

 

 

si il faut je pourrais traduire 

 

bien à vous 


Modifié par horuse10, 17 septembre 2020 - 06:53 .

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#2 solito de solis

solito de solis

    Homo sapiens microscopicus

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Posté 17 septembre 2020 - 06:29

Bonjour

 Et il faut être bien équipé pour détenir du CaO nécessaire à l'opération (explosif)

SDS


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#3 horuse10

horuse10

    Nucléotide

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Posté 17 septembre 2020 - 06:57

Désolé solito de solis mais CaO n'est pas explosif pour un sous !!!!! le CaO est corrosif en revanche car au contact de l'eau il forme l'hydroxyde de calcium dont la solution dans l'eau est dénommée eau de chaux et sert à l'identification du CO2.

 

La réaction de CaO avec l'eau est exothermique ( ça chauffe ) 

 

si tu as un SDS mentionnant CaO explosif elle est totalement fausse!!!!!!    :o  

 

Il faut réellement arrêter avec la chimie et les explosifs ... toute matière réactive n'est pas forcément explosive ....

 

Pour détenir du CaO il suffit d'acheter un sac de chaux vive de 25 kg en magasin de bricolage ce qui n'est ni onéreux ni compliqué

 

(expliquer à madame que nous allons refaire quelques joints de briques ou bien comme dans le lien suivant traiter ses arbres fruitiers   

https://www.bricomar...xoCDNUQAvD_BwE      ) 

 

 

Bien à toi 


Modifié par horuse10, 17 septembre 2020 - 07:02 .

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#4 Tryphon T

Tryphon T

    oooOooo

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Posté 17 septembre 2020 - 08:25

J'avoue que la chimie me dépasse un peu, même si j'en comprends les principes.

Que devient le calcium dans l'alcool?

(expliquer à madame que nous allons refaire quelques joints de briques ou bien comme dans le lien suivant traiter ses arbres fruitiers   

Sauf si elle sait maçonner !

 

Si je suis nul en chimie (ou presque), j'ai quand même préparé dans ma vie des m3 de bétons et de mortiers divers de ciments et de chaux et je n'ai jamais vu employer en maçonnerie de chaux vive.

Les joints de brique, j'ai des doutes.

Par contre en agriculture si. 

 

On apprenait au certificat d'étude :

"qui chaule sans biner, se ruine sans y penser " C'est ce qu'on m'a appris...

On trouve la version ; qui chaule sans fumer, se ruine sans y penser 

Et encore : la chaux enrichit le père et ruine le fils,

 

La chaux vive au contact de l'eau peut être très dangereuse. Il n'était pas rare que des charrettes s'enflamment en cas de pluie soudaine en revenant du four à chaux. (enfin je n'y étais pas, c'est ce qu'on apprend aux enfants en ...chimie) )


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#5 horuse10

horuse10

    Nucléotide

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Posté 17 septembre 2020 - 09:17

@ SDS je viens de comprendre ta signature ... mais SDS veut aussi dire Safety Data Sheet... déformation professionnelle.

 

Tryphon,  l'oxyde de calcium ou bien CaO va réagir avec l'eau présente dans l'alcool pour former l'hydroxyde de calcium

 

CaO + H2O ---> Ca(OH)2      l'hydroxyde de calcium est un solide très très peu soluble dans l'alcool. 

 

Effectivement pour la maçonnerie c'est une erreur de ma part la chaux utilisée en maçonnerie étant de la chaux aérienne, hydraulique (moins pure) ou éteinte

 

 

éteinte signifie que l'on a plonger de la chaux vive dans de l'eau (donc Ca(OH)2 pour la chaux en maçonnerie) ce qui dégage de la chaleur et peut même produire un panache de vapeur si la quantité d'eau est faible. 

 

On peut faire la réaction en sens inverse en chauffant très fort, d'où la précaution de Vogel de calciner sa chaux vive pour en éliminer l'hydroxyde de calcium formé avec l'humidité de l'air. Il précise également que l'on peut partir de marbre qui calciné donne de la chaux vive selon la réaction :

 

CaCO3  Chaleur ----> CaO + CO2

 

 

Jamais la chaux ne s'enflammera, la réaction peut être violente comme lorsque l'on ajoute de l'eau à une base ou un acide concentré.

 

C'est toujours la même chose avec les acides et les bases : Eau dans l'acide c'est du suicide, Acide dans l'eau c'est rigolo.

 

 

Pour ce qui est des considération agronomique la chaux dans les sols influence le pH et la teneur en calcaire actif de ces derniers.  Ces deux paramètres sont clef dans la bonne absorption des minéraux par les plantes. Un excès de calcaire actif bloque par exemple l'assimilation du fer ce qui induit une chlorose par exemple 

 

bien à vous 


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#6 Jean-Marc Babalian

Jean-Marc Babalian

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Posté 17 septembre 2020 - 09:43

Hello
Pour les joints on peut utiliser soit de la chaux hydraulique, ( la prise est hydraulique comme les ciments de base clinker), soit de la chaux aérienne éteinte (prise par carbonatation de l’air), pas à la chaux vive, qui sera plutôt utilisée pour des traitements de sols agricoles. Murs de caves...
Réponse d’un chimiste et ex fabricants en matériaux .
A+
JM
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#7 solito de solis

solito de solis

    Homo sapiens microscopicus

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Posté 18 septembre 2020 - 08:15

Hey
Effectivement, CaO est violent thermiquement lorsqu'il est ajouté à H2O sans précaution (entre 270 et 470 ° CS en fonction de la pureté de l'oxyde)

Mais nous ne sommes pas des néophytes n'est-ce pas, même en chimie basique
Je me demande seulement qui a besoin d'éthanol aussi pur et aussi anhydre dans le cadre de la microscopie amateur qui nous passionne ?
En ce qui me concerne, je fixe mes prélèvements d'invertébrés à l'aide d'un mélange (30%-70%) d'une solution de formaline HCOH et de  CH3CH(OH)-CH3 pur à 99.8%
Ce qui me permet de conserver mes petites bêtes sans trop les décolorer ou les gonfler...

L'isopropanol n'est-il pas aussi efficace que C2H5OH pour la fixation des lames d'histologie ?
SDS


Modifié par solito de solis, 18 septembre 2020 - 08:16 .

  • 0

#8 Dominique.

Dominique.

    Reptile

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Posté 18 septembre 2020 - 06:46

Bonsoir

 

      Il n’y pas de différence en histologie entre l’isopropanol  et l’éthanol .En pratique  il faut   reconnaître que l’alcool à 95    est  suffisant   et donne d’excellents résultats.  ( les déshydratations ne  sont pas  absolues   - mais   l’ absolu  n’ est pas  indispensable   dans l’ exercice  quotidien . )

Amicalement

           Dominique


  • 0

#9 Claude Brezisky

Claude Brezisky

    Purgatorius

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Posté 19 septembre 2020 - 07:19

Bonjour,

Le sulfate de cuivre est bien plus simple à utiliser, inusable et sans danger pour cet exercice.

Cordialement

Claude


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#10 Tryphon T

Tryphon T

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Posté 19 septembre 2020 - 07:49

Je confirme , les microscopistes n'utilisent pas ou très peu l'alcool absolu et il y a d'autres méthodes pour l'obtenir.

L'alcool absolu n'est utilisé que chez ceux qui déshydratent les préparations.

C'est le cas exclusivement  pour l'usage de media hydrophobes.

C'est par exemple l'utilisation de montage au toluène et surtout pendant la préparation des coupes à la paraffine.

http://www.microscop...3/COUPARAF .htm

Ceci dit la manip à la chaux vive est très intéressante (un sac de 10 Kg de chaux vive à 10€ c'est pas cher  :) )


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#11 horuse10

horuse10

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Posté 19 septembre 2020 - 08:56

Malheureusement le sulfate de cuivre anhydre ne fonctionne pas bien pour déshydrater les alcools.

 

de plus le sulfate de cuivre captera simplement l’eau pour forme le pentahydrate, la chaux vive elle réagit avec l’eau, l’équilibre est donc bien plus déplacé vers la droite et la formation d’alcool absolu.

 

Si cette méthode est celle retenue par de nombreux ouvrages, ce n’est  pas pour rien


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#12 Tryphon T

Tryphon T

    oooOooo

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Posté 19 septembre 2020 - 09:12

Merci pour ces précisions.

C'est très enrichissant de confronter plusieurs points de vue, et celui du Chimiste est déterminant.

Seulement, il y a la pratique du microscopiste, son expérience.

Il y a donc deux points de vue , ce qui est intéressant est de savoir qui au final "à raison".


  • 0

#13 BeCurious

BeCurious

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Posté 19 septembre 2020 - 12:38

Bonjour,

Mon avis réponds un peu à côté de la plaque, mais si j'ai besoin d'alcool absolu, je le remplace par de l'alcool isopropylique à 99.5, c'est pas trop cher et ça se trouve facilement dans le commerce. L'odeur est en revanche très incommodante et irritante. Bien aérer.

Je conservais mes arthropodes dans de l'éthanol à 70°C. Depuis deux ans je suis passé à l'isopropylique 70°C car c'est deux fois moins cher. Niveau conservation des spécimens c'est équivalent et à priori ça les décolorent même moins. 


  • 0

#14 horuse10

horuse10

    Nucléotide

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Posté 20 septembre 2020 - 02:58

Attention, on peut parler du degrés des alcools mais pas de °C qui est le symbole du degré Celsius 

 

une question me vient à l’esprit pourquoi ne pas utiliser l’acétone pour vos préparations, l’acétone est en effet utilisée pour sécher la verrerie en laboratoire


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#15 solito de solis

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Posté 20 septembre 2020 - 04:08

@Horuse
L'acétone est effectivement aussi irritant que l'isopropanol pour les voies respiratoires surtout lorsque après avoir fixé un specimen on l'observe au binoculaire, le nez dessus

(comme pour les préparations formol/éthanol/eau d'ailleurs)
mais en microbiologie benthique son inconvénient vient de la décoloration des tissus, ce qui est gênant pour la détermination de certains individus dont les caractéristiques colorées sont spécifiques.
SDS


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#16 BeCurious

BeCurious

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Posté 20 septembre 2020 - 04:24

Attention, on peut parler du degrés des alcools mais pas de °C qui est le symbole du degré Celsius 

 

une question me vient à l’esprit pourquoi ne pas utiliser l’acétone pour vos préparations, l’acétone est en effet utilisée pour sécher la verrerie en laboratoire

Merci de l'avoir signalé, je serais plus vigilent. C'est une erreur de frappe, peut-être une auto-correction effectuée par la tablette avec laquelle j'ai écris.


@Horuse
L'acétone est effectivement aussi irritant que l'isopropanol pour les voies respiratoires surtout lorsque après avoir fixé un specimen on l'observe au binoculaire, le nez dessus

(comme pour les préparations formol/éthanol/eau d'ailleurs)
mais en microbiologie benthique son inconvénient vient de la décoloration des tissus, ce qui est gênant pour la détermination de certains individus dont les caractéristiques colorées sont spécifiques.
SDS

L'acétone est complètement destructeur pour les araignées, elles se ramollissent et décolorent très rapidement. Les tissus mous peuvent aussi se déchirer. 

 

@Horuse
L'acétone est effectivement aussi irritant que l'isopropanol pour les voies respiratoires surtout lorsque après avoir fixé un specimen on l'observe au binoculaire, le nez dessus

(comme pour les préparations formol/éthanol/eau d'ailleurs)
mais en microbiologie benthique son inconvénient vient de la décoloration des tissus, ce qui est gênant pour la détermination de certains individus dont les caractéristiques colorées sont spécifiques.
SDS

J'utilise encore de l'éthanol sous binoculaire sinon c'est migraine assurée après une demi-journée au-dessus de l'isopropanol. Je garde ce dernier uniquement pour la conservation. La photographie des échantillons dans l'isopropanol à 99.5° est bien meilleur. En tout cas, les arthropodes résistent facilement le temps d'un empilement photo dans ce degré d'alcool sans durcir ou se dessécher. 

Sinon ça fonctionne très bien avec les pollens. 

 


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#17 scrophulaire

scrophulaire

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Posté 25 septembre 2020 - 08:14

Bonsoir,

Avez vous déjà essayé le carbure de calcium ?

A+
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#18 Tryphon T

Tryphon T

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Posté 26 septembre 2020 - 08:26

Si on s'en réfère aux Maîtres de la microscopie, (Maurice Langeron dans "Precis de microscopie  p 414-415") on déshydrate l'alcool insuffisamment absolu( alcool absolu qui ne l'est plus tout à fait) avec du sulfate de cuivre calciné. Il faut que le sulfate de cuivre soit calciné au rouge et trituré afin d'obtenir une poudre blanche. Langeron signale que l'on peut  aussi utiliser le sulfate de sodium desséché et le carbure de calcium sans autre précision.

Mais j'insiste sur la calcination du sulfate de cuivre, il me semble que ce "petit" détail va au delà de la simple formule chimique sur le papier.


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#19 solito de solis

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Posté 26 septembre 2020 - 11:24

La couleur naturelle du Sulfate de Cuivre Cu SO4 est bleue parce qu'il est hydraté CUSO4.5H2O (pentahydrate). Il n'est pas en soi combustible, mais le fait de le porter au rouge élimine les molécules d'eau

temporairement et donne un CUSO4 blanc. Il est lui aussi incombustible. La calcination n'est pas nécessairement une combustion mais une élévation thermique.

 

SDS 


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#20 Tryphon T

Tryphon T

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Posté 26 septembre 2020 - 12:48

Dans l'esprit des microscopistes du début du XXième siècle et avant, la calcination était "toute opération qui consistait à traiter par le feu une substance quelconque jusqu'à ce qu'elle ait perdu les matières décomposables ou volatiles qu'elle contenait". ( En dehors de cela et etymologiquement  la calcination est l'opération qui consiste à transformer le calcaire en chaux vive.)

 

 

520px-Langeron,_Maurice_CIPB1901.jpg

 

C'est dans cet esprit là que Maurice Langeron employait ce mot en 1913.

Et l'on comprend que le sulfate de cuivre hydraté, ne convienne pas à la déshydratation de l'alcool rectifié, calciné, oui, très bien.


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#21 Claude Brezisky

Claude Brezisky

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Posté 26 septembre 2020 - 05:17

Bonjour,

Pour le sulfate de cuivre il faut simplement le chauffer au dessus de 300°C pendant assez longtemps (variable en fonction de la quantité et de l'humidité contenue), jusqu'à ce qu'il est blanchi.

Si il n'est pas parfait, ce n'est pas grave, la quantité à utiliser sera plus importante mais le résultat sera le mème.

Attention de ne pas acheté de la bouillie bordelaise qui n'est pas du sulfate de cuivre pur, pour cette utilisation il ne faut que du sulfate de cuivre.

Cordialement

Claude


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#22 Tryphon T

Tryphon T

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Posté 27 septembre 2020 - 08:16

Remarque, comme dans la bouillie bordelaise, il y a du sulfate de cuivre et de la chaux, si tu la calcines , tu auras du sulfate de cuivre anhydre et de la chaux vive !

Coup double !


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#23 Claude Brezisky

Claude Brezisky

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Posté 27 septembre 2020 - 08:59

Salut Michel,

Essaie

Cordialement

Claude


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#24 horuse10

horuse10

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Posté 01 octobre 2020 - 10:37

Sauf que le mélange chaux et sulfate de cuivre produit de l’hydroxyde de cuivre qui n’aura pas une grande action...

 

 il faut faire attention au terme calcination, si l’on chauffe trop fort CuSO4 il se décompose. Chauffer au rouge il est certain que l’on obtienne de l’oxyde de cuivre et un dégagement de SO2 et SO3
 

le sulfate de cuivre n’est vraiment pas un bon agent asséchant des liquides, la cinétique est très mauvaise.

 

le sulfate de sodium est bien meilleur, le sulfate de magnésium (ou sel d’epsom) l’est aussi et sont tout deux bien moins chers que les sels de cuivre, sans compter qu’ils piègent bien plus d’eau par mole !

 

le carbure de calcium doit bien évidement être très efficace mais devient difficile à trouver et cher. Il faut cependant faire très attention car l’acétylène formé est un gaz facilement explosible, il faut donc un alcool déjà relativement sec.

 

vraiment la méthode de Vogel fait référence et est similaire à celle du livre «  Purification or laboratory Chemicals »


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#25 Claude Brezisky

Claude Brezisky

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Posté 02 octobre 2020 - 07:20

Bonjour,

Nous sommes des microscopistes amateurs, nous n'avons pas besoin de rendement car on recherche simplement le plaisir.

Les manipulations simples sont pour moi les meilleures mème si elle ne sont pas rentables du point de vue économique, je m'en fou royalement.

Le sulfate de cuivre que j’emploie doit avoir au moins 30 ans et fait toujours son boulot, je le déshydrate en moyenne 1 fois par an maxi, une quantité d'environ 30 g me maintien 25 cl d'alcool à 100° pendant longtemps, quand je juge qu'il n'y a plus assez de blanc, je le déshydrate.

Je ne me sers de l'alcool absolu que rarement et pour les montages de lames en préparation définitive.

Pour les examens courant d'organismes qu'il soient d'eau douce ou marin, il ne sert à rien.

Cordialement

Claude


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#26 Tryphon T

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Posté 02 octobre 2020 - 08:01

Ce sujet est l'illustration parfaite de ce que devrait être ce forum.

 

D'une part nous avons un Chimiste qui nous apporte la connaissance des interactions entre molécules chimiques.

La science chimique est assez facile à admettre puisqu'il suffit d'expérimenter en faisant de simples mélanges, la réponse ne souffre que de peu d'interprétations, c'est du solide.

 

D'autre part, le microscopiste utilise parfois des recettes qui remontent à la "belle époque" de la microscopie et qui ont fait leur preuve.

 

Nous avons donc un double éclairage qui permet à chacun de se faire une opinion et un choix.

Les deux ont parfaitement raison, l'un sur le plan scientifique, l'autre sur le plan de la pratique.

Ensuite chacun fait comme il veut ou peut, et tout ceci dans le plus grand respect et la bonne humeur.

 

Un grand merci aux participants.


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